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快速測定化學需氧量存在的隱患怎么解決

更新時間:2013-08-16      點擊次數:1726

    在CODcr快速測定法中應該采取水樣均勻化預處理措施,以避免因取樣量少造成的分析隨機誤差;如果不采取理想的水樣均勻化措施,那么化學需氧量快速測定法就沒有實際意義。我們認為利用水浴超聲器均化水樣是一種十分理想的預處理措施。

    化學需氧量CODcr的快速測定方法,如重鉻酸鉀紫外分光光度法[1],HACH消解比色法[2]等都具有批量分析,快捷簡便等優點,且大量統計檢驗表明,CODcr快速測定法與標準回流法比較,其分析結果無顯著性差異,在準確度、精密度方面與標準回流法具有可比性。目前,已在環境監測的實際工作中得到了進一步的推廣使用。

  因為我們知道,河水、生活污水、工業廢水以及生化處理后的二沉池出水大多含有活性或惰性有機顆粒物,某些水樣還含有較多大顆粒懸浮物,而這些有機顆粒通常具有較高的化學需氧量值,是水樣的重要污染物。因此,測定CODcr以評價水體污染程度時不應過濾去除這類較大顆粒狀懸浮物。另一方面,如果水樣僅靠手搖混勻方式而未采取理想的均化預處理措施,直接用2mL移液管吸取水樣,往往會因為移液管吸嘴日尖、窄的原因,而不能均勻地吸入顆粒物或更嚴重的是出現懸浮物堵塞移液管吸嘴的情況,這樣都將嚴重影響化學需氧量測定的準確度和精密度。并且測試中取樣量愈少,造成的隨機誤差就愈大。所以,沒有十分理想的水樣均化措施,CODcr快速測定法對上述水樣是沒有實際意義的。

  水浴超聲器是超聲波儀器的一種,其工作流程是:電源→整流→功率振蕩→匹配→換能器,即儀器由大功率晶體管等元件、電路將直流功率轉換成所需頻率的超聲頻電功率,再由換能器轉換成超聲波機械振動。

  取 500mL燒杯,倒入一定量水樣,將燒杯放入水浴超聲器的浴槽中,浴槽內事先放有一定量的自來水。開啟超聲器,使其作用約5min。由于超聲波在液體中起空化作用,這種空化作用是由于液體在超聲波的作用下,液體分子時而受拉,時而受壓,形成一個個微小的空腔,即所謂“空化泡”。由于空化泡的內外壓力相差十分懸殊,在“空化泡”消失時具有很大的沖擊力,使液體中的大顆粒分裂、均化。與此同時,超聲波在液體中又能起加速溶解作用。這樣,幾分鐘后我們就可以明顯觀察到原來較大顆粒懸浮物均已變成粉末狀、均勻分布的懸浮小微粒,至此水樣已達到*混合、均化的程度,這時用移液管吸取的2.00mL水樣就具代表性。
水浴超聲器均化水樣的優點除操作簡便,作用時間短以外,更重要的在于該方法對樣品的作用*是一種物理性質的處理過程,不改變水樣的成份、含量和性質。因而,這種方法可作為樣品混合均化的一種預處理措施,其對確保水質化學需氧量快速測定的準確度和精密度有著十分重要的作用。
 

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